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十二烷基二甲基芐基氯化銨制備

發(fā)表時(shí)間:2025-03-11 20:57

十二烷基二甲基芐基氯化銨制備

  十二烷基二甲基芐基氯化銨(通常稱為1227或苯扎氯銨)的制備方法主要包括以下幾種:

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  一、溴化法


  溴化步驟:


  原料:十二醇、氫溴酸、硫酸(作為催化劑)。


  過程:將十二醇與氫溴酸在硫酸的催化下反應(yīng),生成溴代十二烷。


  胺化步驟:


  原料:溴代十二烷、二甲胺。


  過程:將溴代十二烷與二甲胺在140~150℃下進(jìn)行反應(yīng),生成十二烷基二甲基叔胺。


  縮合步驟:


  原料:十二烷基二甲基叔胺、氯化芐。


  過程:將十二烷基二甲基叔胺與氯化芐進(jìn)行縮合反應(yīng),生成十二烷基二甲基芐基氯化銨。


  二、十二胺法


  胺化步驟:


  原料:十二胺(伯胺)、甲酸、甲醛。


  過程:先將十二胺、甲酸和甲醛混合反應(yīng),生成十二烷基二甲基叔胺。


  縮合步驟:


  原料:十二烷基二甲基叔胺、氯化芐。


  過程:將生成的十二烷基二甲基叔胺與氯化芐進(jìn)行縮合反應(yīng),得到十二烷基二甲基芐基氯化銨。


  三、十二醇法


  高壓胺化步驟:


  原料:十二醇、二甲胺、三氧化鋁(作為催化劑)。


  過程:在14~15MPa的高壓反應(yīng)釜中,以三氧化鋁為催化劑,使十二醇與二甲胺進(jìn)行高壓反應(yīng),生成十二烷基二甲基叔胺。


  縮合步驟:


  原料:十二烷基二甲基叔胺、氯化芐。


  過程:將十二烷基二甲基叔胺與氯化芐進(jìn)行縮合反應(yīng),制得十二烷基二甲基芐基氯化銨。


  四、實(shí)驗(yàn)室制法(以十二烷基二甲基叔胺為原料)


  儀器與試劑:


  儀器:三口燒瓶、攪拌器、溫度計(jì)、球形冷凝管。


  試劑:十二烷基二甲基叔胺、氯化芐。


  實(shí)驗(yàn)步驟:


  在三口燒瓶中加入一定量的十二烷基二甲基叔胺和氯化芐。


  加熱至90100℃,并在此溫度下反應(yīng)12小時(shí)。


  反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,得到白色粘稠狀液體,即為十二烷基二甲基芐基氯化銨。


  注意事項(xiàng)


  在整個制備過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間,以確保產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。


  制備完成后,可以通過結(jié)晶、過濾和干燥等工藝步驟對產(chǎn)物進(jìn)行后處理,以得到純凈的十二烷基二甲基芐基氯化銨。


  生產(chǎn)中使用到的有毒或刺激性物質(zhì)(如十二胺、甲醛、芐氯等)需小心處理,操作人員應(yīng)穿戴好防護(hù)服、防護(hù)手套和防護(hù)口罩,避免與其直接接觸。


  以上方法僅供參考,具體制備過程可能因?qū)嶒?yàn)條件、原料來源等因素而有所調(diào)整。在實(shí)際操作中,應(yīng)嚴(yán)格遵循實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則和操作規(guī)程。


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